固相萃取裝置的四個步驟以及技術(shù)關(guān)鍵

　固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
　　SPE是一個柱色譜分離過程，分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜(HPLC)有許多相似之處。但是，SPE柱的填料粒徑(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒徑，SPE柱效比HPLC色譜柱低得多。一個高效HPLC柱能夠產(chǎn)生10000以上的塔板，而從一個SPE柱能獲得10~50塔板。因此，用SPE只能分開保留性質(zhì)有很大差別的化合物。在此情況下，不是以恒組分方式(isocratic)，而是以數(shù)字開關(guān)方式(digitaIon-offmode)進(jìn)行典型的SPE分離。這意味著，通過階式梯度，分析物不是為固定相牢固的吸附就是不被保留。與HPLC的另一個差別是SPE柱是一次性使用。
　　SPE柱本身的特點(diǎn)決定其應(yīng)用范圍。分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是：(1)從試樣中除去對以后的分析有干擾物質(zhì);(2)富集痕量組分，提高分析靈敏度;(3)變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)試樣脫鹽;(6)便于試樣的儲存和運(yùn)送。
　　在以上諸點(diǎn)之中，凈化和富集作用是主要的。

SPE固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或
加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，其應(yīng)
用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及 化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特征：
固相萃取裝置整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其壁厚均勻故可承受－0.096Mpa以上的高負(fù)壓，長期高壓使用不變形。
各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可控制，接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù)，個溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個溶劑（終溶劑）用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ?。每一活化溶劑用量約為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應(yīng)強(qiáng)于樣品溶劑，若使用太強(qiáng)的溶劑，將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。值得注意的是，在活化的過程中和結(jié)束時，固定相都不能抽干，因?yàn)檫@將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫，從而得到低的回收率和重現(xiàn)
性，樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂，所有活化步驟都得重復(fù)。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程，這時分析物和－批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標(biāo)樣品吸附在固定相上，所以若采取手動上樣，要盡可能的減慢上樣速度，以免穿漏。為了保留分析
物，溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強(qiáng)，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會很低，這一現(xiàn)象叫穿漏（breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏，允許采用大體積的上樣量（0.5-1L).有時候固體樣品用一個很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取，這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋以得到一個合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如一個土壤樣品，采用50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀釋，得到10%的甲醇溶液，這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。
3.淋洗Wash分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度是略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分，但不能強(qiáng)到可以洗脫任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗時不宜使用太強(qiáng)溶劑，太強(qiáng)溶劑會將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大?？筛臑閺?qiáng)、弱溶劑混用；但混用或前后使用的溶劑互溶。
4.洗脫 Elute 淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般為0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶劑進(jìn)行認(rèn)真選擇，溶劑太強(qiáng)，一些更強(qiáng)保留的不必要組分將被洗出來；溶劑太弱。就需要更多的洗脫液來洗出